Rasterelektronenmikroskop

Als Rasterelektronenmikroskop (REM) (englisch "Scanning Electron Microscope" (SEM)) bezeichnet man ein Elektronenmikroskop, bei dem ein Elektronenstrahl in einem bestimmten Muster über das vergrößert abzubildende Objekt geführt (gerastert) wird und Wechselwirkungen der Elektronen mit dem Objekt zur Erzeugung eines Bildes des Objekts genutzt werden. Die mit einem Rasterelektronenmikroskop erzeugten Bilder sind Abbildungen der Objektoberflächen und weisen eine hohe Schärfentiefe auf. Der maximale theoretische Vergrößerungsfaktor liegt etwa bei ca. 1.000.000:1.

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Historie

• 1925: Hans Busch entdeckt, dass man ein Magnetfeld als Elektronenlinse benutzen kann, analog zur Glaselinse bei Lichtstrahlen.
• 1931: Ernst Ruska baut zusammen mit Max Knoll das erste Elektronenmikroskop. Es war allerdings ein Durchstrahlungs-Elektronenmikroskop und lieferte keine Bilder der Oberfläche, sondern nur die Verteilung der Masse im Objekt. Es bildete also nur einen einzelnen Punkt des Objekts ab.
• 1933: Ernst Ruska baut ein zweites Elektronenmikroskop, mit einem Auflösungsvermögen von 50nm, was die Auflösung mit Lichtstrahlenabtastung bei weitem übertrifft.
• 1937: Manfred von Ardenne versucht eine Probenoberfläche von einem Elektronenstrahl abtasten zu lassen, dabei entstehen Sekundärelektronen die dazu zu benutzt werden können, auf einer Kathodenstrahlröhre ein vergrößertes Bild des abgerasterten Probenbereichs darzustellen.
• 1938: Siemens baut das erste serienmäßige Elektronenmikroskop. Dieses Rasterelektronenmikroskop wurde von Ernst Ruska und Bodo von Borries entwickelt.
• 1942: erstes Rasterelektronenmikroskop für kompakte Proben (Zworykin et al., Auflösung: 50nm)
• 1965: erstes kommerzielles REM von Cambridge Scientific Instruments
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Funktionsprinzip

Elektronenstrahlerzeugung

Der Elektronenstrahl wird in einer Elektronenquelle erzeugt. Dabei handelt es sich bei den billigeren Geräten um einen haarnadelförmig gebogenen Draht aus Wolfram oder einen LaB₆-Kristall (Lanthanhexaborid). Dieser wird erhitzt und emittiert Elektronen (sogenannte Glühkathode), die dann in einem elektrischen Feld mit einer Spannung von typischerweise 8 - 30 kV beschleunigt werden.

Die Technik der Feldemission wird in den teureren Geräten verwendet. Die Feldemissionskathode (engl. Field Emission Gun (FEG)) besteht aus einer sehr feinen Wolframkristallspitze, aus der durch Anlegen einer sehr hohen elektrischen Feldstärke die Elektronen „heraustunneln“. Man unterscheidet die kalte Feldemission, bei der kein Heizen der Kathode notwendig ist, und die warme Feldemission, bei der die Kathode leicht geheizt wird. Die warme Feldemission hat den Vorteil der höheren Strahlintensität. Instrumente mit solchen Elektronenquellen zeichnen sich durch besonders gute Bildqualität schon bei sehr niedriger Beschleunigungsspannung aus.

Rasterprozess

Das Rasterelektronenmikroskop basiert auf der Abrasterung der Objektoberfläche mittels eines feingebündelten Elektronenstrahls. Der komplette Vorgang findet normalerweise im Hochvakuum statt, um Wechselwirkungen mit Atomen und Molekülen in der Luft zu vermeiden.

Mit Hilfe von Magnetspulen wird der Elektronenstrahl auf einen Punkt auf dem Objekt fokussiert. Trifft der Elektronenstrahl auf das Objekt, sind verschiedene Wechselwirkungen möglich, deren Detektion Informationen über die Beschaffenheit des Objekts geben. Die Intensität des Signals wird ausgewertet.

Der Primärelektronenstrahl wird nun wie bei einem Fernseher zeilenweise über die Oberfläche des Objekts geführt (Rastern), während das Signal in Grauwertinformationen umgewandelt und synchron auf dem Bildschirm dargestellt wird. Sind alle Zeilen des Bildes abgetastet, fängt das Rastern wieder am oberen Bildrand an und ein neues Bild wird erzeugt.

Die Vergrößerung ist nichts anderes als das Verhältnis zwischen abgerasterter Probenfläche und der Monitorgröße. Die Vergrößerung kann bei den meisten Geräten nahezu stufenlos eingestellt werden.

Signalarten

Sekundärelektronenkontrast

Als meistgenutzte Informationsquelle dienen die von den Elektronen des Strahls (Primärelektronen) in Wechselwirkung mit den Atomen des zu untersuchendem Objekts erzeugten Sekundärelektronen (SE). Sie haben eine Energie von einigen eV und können von einem Everhart-Thornley-Detektor detektiert werden. Aufgrund ihrer niedrigen Energie stammen sie aus den obersten Nanometern der Oberfläche und bilden somit die Topografie des Objektes ab.

Flächen, die zum Detektor geneigt sind, erscheinen heller als Flächen, die vom Detektor abgewandt sind (Flächenneigungskontrast). Daneben gibt es weitere Kontrastmechanismen, wie Kantenkontrast, Aufladungskontrast, Abschattungskontrast, usw.. Allgemein entsteht der Eindruck als würde man das Objekt von oben betrachten, während es aus der Richtung des Detektors beleuchtet wird. Das Volumen, in dem SE generiert werden, ist vergleichsweise klein - daher erlauben SE-Bilder eine sehr hohe Auflösung (wenige nm).

Rückstreuelektronenkontrast

Ein weiteres häufig genutztes Abbildungsverfahren ist die Detektion von zurückgestreuten Elektronen (engl. Backscattered Electrons (BSE)). Diese vom Objekt reflektierten Primärelektronen haben eine typische Energie von einigen keV. Die Intensität des Signals ist in erster Linie von der mittlern Ordnungszahl des Materials abhängig. Schwere Elemente sorgen für eine starke Rückstreuung, so dass entsprechende Bereiche hell erscheinen. Bereiche mit leichteren Elementen erscheinen hingegen dunkler. Das BSE-Bild wird daher auch als Materialkontrastbild bezeichnet und ermöglicht Rückschlüsse auf die chemische Natur des Objektmaterials bzw. der Verteilung verschiedener Materialien im Bild.

Bei der Interpretation von Materialkontrastbildern ist außerdem zu beachten, dass die Topografie der Probe (Flächenneigung, Abschattung, Aufladung, ...) den Kontrast ebenfalls beeinflussen und Materialinhomogenitäten vortäuschen kann. Das Volumen, in dem es zu derartigen Interaktionen kommt, hängt stark von der Beschleunigungsspannung und vom Objektmaterial ab. Bei 20 kV liegt es bei etwa 1 μm - daher haben BSE-Bilder eine schlechtere Auflösung.

Röntgenanalyse (EDX / WDX)

Zur Charakterisierung der Elementzusammensetzung kleinster Probenbereiche wird im REM häufig die charakteristische Röntgenstrahlung genutzt. Diese entsteht, wenn ein Elektron des Elektronenstrahls im Atom der Probe ein kernnahes Elektron aus seiner Position schlägt. Diese Lücke wird sofort von einem energiereicheren Elektron aus einem höheren Orbital aufgefüllt. Die Energiedifferenz wird in Form eines Röntgenquants frei. Die dadurch entstandene Röntgenstrahlung ist charakteristisch für den Übergang und das Atom, also das Element.

Mittels geeigneter Detektoren können die Energien, deren Intensität charakteristisch für die in der Probe enthaltenen Elemente ist, aufgenommen werden und so direkt auf das Element geschlossen werden. Die gängige Methode am REM ist die "Energiedispersive Röntgenstrahlen-Analyse" ("Energy Dispersive X-Ray Analysis" EDX) - dabei wird die Energie des Röntgenquants ausgewertet. An einigen REM's findet sich auch die "Wellenlängendispersive Röntgenstrahlen-Analyse" ("Wavelength Dispersive X-Ray Analysis" WDX), die aber hauptsächlich an (Elektronenstrahl-)Mikrosonden Einsatz findet (siehe auch -> ESMA).

Weitere Signalarten

• Probenstrom: Absorbierte Elektronen stellen einen, durch die Probe zur Erde abfließenden Strom dar und können zur Abbildung der Oberfläche genutzt werden.

• Kathodolumineszenz: Kathodolumineszenz entsteht dadurch, dass einige Stoffe beim Bestrahlen mit Elektronen Licht emittieren. Dieses wird mit einem Hohlspiegel aufgefangen und verstärkt. Es kann spektral zerlegt werden und gibt daher Aufschluss über Bereiche unterschiedlicher Wellenlänge. Dazu wird eine wellenselektive Abbildung erzeugt. Mit Hilfe der Kathodolumineszenzstrahlung können Informationen zu Intern- und Defektstruktur, sowie Spurenelementen gewonnen werden.

• Augerelektronen: Ein weiterer Interaktionsmechanismus ist die Erzeugung von Augerelektronen. Augerelektronen können anhand von zusätzlich angeschlossenen Spektrometergeräten ausgewertet werden.

Probenvoraussetzung und Probenvorbereitung

Die Probe muss vakuumstabil sein, da die Untersuchung im Hochvakuum bzw. beim ESEM in einem leichten Vakuum stattfindet.

Ein großes Problem stellen Aufladungseffekte bei der Untersuchung von Isolatoren dar. Ist die Energie der Elektronen zu niedrig, werden nur sehr wenige Sekundärelektronen abgestrahlt und die Probe lädt sich lokal negativ auf. Ist der Primärstrahl zu stark, können sich Teile der Oberfläche positiv aufladen. Um diese Effekte zu vermeiden, kann man isolierende Materialien mit einer sehr dünnen Edelmetallschicht versehen (z.B. Gold, Platin, Platin-Palladium-Mischungen oder auch Chrom Sputtern) oder mit Kohlenstoff (Graphit) bedampfen.

Varianten der Rasterelektronenmikroskopie

ESEM

Eine Variante der Rasterelektronenmikroskope stellt das sogenannte ESEM (Environmental Scanning Electron Microscope) dar, bei dem nur die Elektronenstrahlerzeugung im Hochvakuum stattfindet. Die Probenkammer und die elektronenoptische Säule, in der sich die Strahlmanipulation befindet, stehen nur unter einem leichten Vakuum. Dabei wirkt das Restgas in der Kammer als Oszillator und Verstärker. Außerdem sorgt das Restgas für eine Ladungskompensation, so dass keine Beschichtung der Proben vonnöten ist.

Vorteil ist, dass auch Proben, die nicht vakuumfest sind, unter Realbedingungen untersucht werden können. Auf der anderen Seite geht durch die Streuung des Primärelektronenstrahls und der erzeugten Sekundärelektronen an den Gasmolekülen in der Probenkammer die laterale Auflösung verloren. Wo im Hochvakuum heutzutage Vergrößerungen von 1.000.000 erreicht werden können, liegt die realistische Grenze im ESEM-Betrieb bei ca. 15.000.

STEM

Das Raster-Transmissionselektronenmikroskop (engl. Scanning Transmission Electron Microscope (STEM) ist eine spezielle Variante des Transmissionselektronenmikroskops. Bei diesem Verfahren befindet sich der Detektor unterhalb der Probe. Es wird also die Streuung der Elektronen in Transmission gemessen. Dazu muss die Probe sehr dünn sein (typischerweise zwischen 50 und 500nm). Seit einiger Zeit gibt es auch Halbleiterdetektoren für Rasterelektronenmikroskope.

Vergleich mit anderen mikroskopischen Techniken

Die mit einem Rasterelektronenmikroskop erzeugten Bilder sind Abbildungen der Objektoberflächen und weisen im Vergleich zu Bildern, die mit lichtoptischen Durchlichtmikroskopen erzeugt werden, eine höhere Schärfentiefe auf. Der maximale theoretische Vergrößerungsfaktor liegt etwa bei 1.000.000:1, während dieser bei der Lichtmikroskopie bei etwa 2000:1 liegt.

Siehe auch

• Sekundärelektronenmikroskop
• Elektronenmikroskop
• ESEM
• Transmissionselektronenmikroskop
• Mikroskop
• Rastersondenmikroskopie
• Bildgebendes Verfahren
• Mikroskopie
• Mikrofotografie und Makrofotografie
• Ultramikrotom
• Elektronenstrahlmikroanalyse
• EDX
• ESMA
• Röntgenspektrometrie

Literatur

• Flegler, Heckman, Klomparens: Elektronenmikroskopie - Grundlagen, Methoden, Anwendungen, Spektrum Akademischer Verlag 1995 (deutsch), 279 S., ISBN 3860253417
• Georges-Pierre Bonneau, Thomas Ertl, Gregory M. Nielson: Scientific Visualization The Visual Extraction of Knowledge from Data. Springer, Berlin. 2005. ISBN 3540260668 . 432 Seiten.
• Hans Hagen. Achim Ebert, Rolf Hendrik van Lengen, Gerik Scheuermann: Scientific Visualization - Methods and Applications. Lecture Notes In Computer Science; Vol. 2000 archive. Springer, Berlin. S. 311 - 327. 2001. ISBN 3-540-41635-8 .
• Ludwig Reimer, Gerhard Pfefferkorn: Raster - Elektronenmikroskopie. 282 Seiten - Springer, Berlin. 1999 - 2., erw. Aufl. ISBN 3540081542 .
• Karl-Heinz Scharf, Wilhelm Weber: Cytologie 160 Seiten - Neubearbeitung ISBN 3507105241
• Frank Eggert: Standardfreie Elektronenstrahl- Mikroanalyse mit dem EDX im Rasterelektronenmikroskop, BoD, Norderstedt, 2005, 188 Seiten - ISBN 3-8334-2599-7